Матричный синтез

Матричный синтез привитых поверхностных соединений.

 

Химия привитых поверхностных соединений – интенсивно развивающаяся область науки о поверхности. Описаны методы синтеза более тысячи различных привитых поверхностных соединений.  Поскольку поверхностные соединения формируются на матрице, то метод синтеза таких соединений можно назвать матричным. Он включает в себя два различных синтетических подхода: метод иммобилизации и метод химической сборки.

Метод иммобилизации заключается в одностадийном закреплении модификатора на поверхности матрицы. Преимуществами данного метода являются простота синтеза, однородность состава привитых поверхностных групп, высокая плотность прививки, возможность проведения газо- и жидкофазного модифицирования.

Но существуют трудности, связанные с ограниченным количеством возможных модификаторов из-за несовместимости в нем якорных и функциональных групп, необходимых для синтеза, а также сложностью синтеза некоторых модификаторов.

Эти ограничения позволяет преодолеть метод химической сборки (ХС), сущность которого заключается в многостадийном синтезе привитых химических соединений на поверхности твердого тела, играющего роль матрицы.

Основное достоинство ХС по сравнению с методом иммобилизации состоит в более широком наборе вводимых на поверхность матрицы функциональных групп. Снимаются также ограничения, связанные с совместимостью в молекуле модификатора функциональных групп, обеспечивающих закрепление на поверхности и групп, ответственных за свойства химически модифицированной матрицы.

В качестве матриц могут использоваться различные полимерные  и неорганические носители.

Среди неорганических носителей наиболее широкое применение находят  химически модифицированные кремнеземы, используемые в качестве ненабухающих ионообменников, катализаторов, хроматографических материалов, носителей иммобилизованных ферментов, электрохимических сенсоров, матриц для синтеза пептидов, олигосахаридов и т.д. Они выгодно отличаются от полимерных носителей своими физико-механическими свойствами, размерной стабильностью, химической устойчивостью к действию большинства растворителей, что в совокупности позволяет использовать широкий спектр синтетических подходов, включая метод химической сборки, основанный на многостадийном синтезе с участием органических групп, привитых к поверхности кремнезема.

 В РЦ ИТКН для проведение матричного синтез привитых поверхностных соединений используется автоматический пептидный синтезаторе Endeavor 90–1. Синтезы возможно проводить в органических растворителях и в водной среде, при пониженной или повышенной температурах, в инертной атмосфере, при перемешивании.

 

Планетарная шаровая мельница PM 100 CM

Планетарная шаровая мельница PM 100 CM используется для измельчения, смешивания, гомогенизации, коллоидного измельчения. Максимальная скорость вращения планетарного диска до 650 об/мин.

PM 100 CM это удобная настольная модель с одной размольной станцией. Она работает в центрифужном режиме, что позволяет проводить более бережное измельчение с меньшим износом размольной гарнитуры. Размольный стакан размещен вне центра планетарного диска шаровой мельницы. Направление вращения планетарного диска противоположно вращению размольного стакана с соотношением скоростей 1:-1. Мелющие шары в размольном стакане подвергаются действию так называемых сил Кориолиса. Разница скоростей между шарами и размольным стаканом приводит к взаимодействию сил трения и удара, которые высвобождают большую кинетическую энергию. Взаимодействие этих сил приводит к высокой степени измельчения в планетарной шаровой мельнице.

 

Размольные стаканы и мелющие тела:

1)   Агатовый размольный стакан V= 125 мл и агатовые шары диаметром 5 мм

a.   твёрдость по шкале Мооса 6,5-7

b.   усредненный состав (в массовых %): SiO2(99.91), Al2O3(0.02), Na2O(0.02), Fe2O3(0.01), K2O(0.01), MnO(0.01), MgO(0.01), CaO(0.01)

 

2)   Стальной размольный стаканV= 125 мл и стальные шары диаметром 5 мм

a.   твердость 48-52 HRC

b.   усредненный состав (в массовых %): Fe(82.925), Cr(14.5), Mn(1), Si(1), C(0.5), P(0.045), S(0.03)

 

Технические характеристики:

1)   Соотношение скоростей – 1:-1

2)   Скорость планетарного диска 100-650 об/мин (регулируется с дискретностью 1 об/мин)

3)   Время размола 1 с – 100 ч

4)   Возможно измерение подводимой к размольной гарнитуре относительной энергии (от 0,1 КДж, с дискретностью 0,1 КДж)

5)   Возможно проведения «коллоидного помола» в жидкости (в т.ч. вода, этанол, гексан)

6)   Возможен помол с использованием размольной гарнитуры, изготовленной пользователем (после согласования со специалистами РЦ)

Требования к образцам:

1)   Объём размалываемого материала 15-50 мл

2)   Максимальный размер исходных частиц не более 4 мм

3)   Нетоксичные материалы не разлагающиеся с выделением газообразных продуктов в процессе помола

Необходимые характеристики:

1)   Размольная гарнитура и необходимая конечная тонкость помола либо соотношение массы материала к массе мелющих тел, скорость и время размола

2)   Максимально допустимый намол мелющих тел и размольного стакана

Допустимость помола в жидкой фазе и использования ПАВ

Вибрационный магнитометр Lake Shore 7410

Вибрационный магнитометр Lake Shore 7410 позволяет проводить измерения намагниченности образцов в диапазоне от 10-7 до 103 Ам2/кг, создавать магнитные поля до 2,3 Тл в температурном диапазоне от 4,4 К до 450 К в инертной атмосфере или вакууме. Поворотный держатель позволяет определять лёгкие линии намагничивания.

1.      Прибор способен создавать в ходе измерения магнитом поля до 2,3 Тл.

2.      Измерение намагниченности производится в диапазоне от 10-7 и до 103 Ам2/кг.

3.      Прибор позволяет производить анализ магнитных свойств образцов массой до 10 г.

4.      Разрешение прибора по полю на всём диапазоне измерений 0,1 Э, в диапазоне от 0 – 300 Э –0,001 Э.

5.      Прибор имеет возможность термостатировать исследуемые образцы в диапазоне от 5.5 до 450 К.

6.      Прибор снабжён вакуумной системой с турбомолекулярным насосом для создания вакуума в области образца до значения не более 5 * 10-3 мм.рт.ст.

7.      Прибор позволяет проводить измерения в инертной атмосфере.

8.      Разрешение прибора по температуре 0,01 К.

Измерение диэлектрических свойств материалов - Novocontrol Concept 40

Установка для комплексного измерения диэлектрических свойств материалов Novocontrol Concept 40 (Novocontrol Technologies) позволяет проводить анализ диэлектрических и электрофизических свойств материалов в диапазоне частот от 3 мкГц до 30 МГц в диапазоне температур от -160 до +400 0С.Установка для комплексного измерения диэлектрических свойств материалов Novocontrol Concept 40 (Novocontrol Technologies) позволяет проводить анализ диэлектрических и электрофизических свойств материалов в диапазоне частот от 3 мкГц до 30 МГц в диапазоне температур от -160 до +400 0С.

Установка состоит из частотного анализатора импеданса ALPHA-А, измерительной ячейки, системы термостатирования Quatro Cryosystem и сосуда дьюара с системой испарения и подачи газообразного азота. 

Технический пакет лицензион-ного программного обеспечения (программы WinDETA, WinFIT), позволяет проводить измерения и сбор данных в автоматическом режиме, а также последующую обработку результатов экспери-мента.  

Основные характеристики системы:

  • Диапазон частот, Гц:  3.10-6 – 20.106 
  • Диапазон температур: -100 – 250 0С
  • Диапазон импеданса, Ом: 0.01 – 1014 
  • Диапазон емкости, Ф: 10-15– 1
  • Точность измерения фактора потерь (tg d): £ 3*10-5
  • Диаметр держателя образцов, мм: 10 – 40 
  • Толщина образцов, мм: 10-2  – 20мм

Спектрометр позволяет:

  • Определение температуры фазовых переходов
  • Расчет энергии активации процессов и определение температуры стеклования.
  • Определение значения основ-ных диэлектрических и элек-трических параметров.
  • Расчет функции распреде-ления времен релаксации, определение наиболее вероятного времени релаксации.
  • Тестирование и мониторинг структурных изменений при стандартных тестовых испы-таниях готовых изделий, например ИМС.

Области применения: физика, химия, геология, материало-ведение, экология, биология, медицина.

Материалы: керамики, полимеры, стекла, жидкие кристаллы, полупроводники, биологические системы.

Свойства и процессы: молекулярная динамика, проводимость, разделение фаз, фазовые перехо-ды, нелинейные явления, кине-тика химических реакций и др.

Комплекс измерения электрофизических и электрохимических характеристик материалов - Solartron/Probostat/ProGasMix

Измерительный комплекс, состоящий из анализатора частотного отклика (импедансометра) Solartron 1260A, потенциостата/гальваностата Solartron 1287  измерительной ячейки ProboStat, лифтовой печи и установки для приготовления газовых смесей ProGasMix позволяет проводить измерение электрохимических и электрофизических характеристик материалов в широком диапазоне температур (до 1200оС), в различных газовых средах, в диапазоне частот от 10 мкГц до 32 МГц.

 

Прибор и прилагаемые к нему программные пакеты CorrWare и ZPlot предоставляют возможность проведения широкой гаммы различных электрофизических измерений и обработки полученных результатов:

  1. Измерение импеданса по переменному и постоянному току.
  2. Испытания с потенциостатами/гальваностатами.
  3. Циклические измерения напряжение/ток (вольт-амперометрия).

Измерения и исследования электрических шумов.

 

Анализатор частотного отклика Solartron 1260 ежедневно используется ведущими исследователями, так как он отвечает самым современным требованиям к надежности и точности проведения экспериментов. Репутация прибора регулярно подтверждается опубликованными исследованиями в таких областях, как:

  • изучение коррозии

  • разработка батарей и топливных элементов

  • солнечные батареи

  • ЖК экраны

  • биоматериалы

  • композиционные материалы

  • разработка электронных компонентов.

Solartron 1260 представляет собой анализатор частотного отклика и предназначен для измерения амплитудно-фазовых характеристик групповой задержки и импеданса в широком диапазоне частот (от 10 мкГц до 32 МГц.) Анализатор 1260 может с успехом использоваться при исследовании материалов, проектировании и проверки электрических схем, контроле качества в производстве и исследовательской деятельности. С точностью до 0.1 %, 0.1 °, измерения выполняются с максимальной достоверностью, что позволяет зафиксировать и охарактеризовать даже самые небольшие изменения в поведении образца

 

ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ:

  • частотное разрешение: 1 к 65 • 106 (0.015 ppm)

  • точность 0.1 %, 0.1 ° – наивысшая среди подобных приборов

  • разрешение: 0.001 dB, 0.01 °- полное описание сигнала

  • измеряемое сопротивление: > 100 Мом

  • 2-х, 3-х и 4-х электродная схема включения

  • напряжение поляризации: до ± 40.95 В

Импедансметрия: Измеряемое сопротивление различных материалов изменяется с частотой прикладываемого напряжения и зависит от физической структуры материала и протекающих в нем химических процессов.

Основными преимуществами метода импедансометрии являются:

  • быстрота получения экспериментальных данных

  • точные воспроизводимые результаты

  • сохранение целостности образца

  • высокая адаптивность метода к решению различных задач

  • возможность различать эффекты, связанные с электродами, диффузией, переносом массы или заряда путем проведения экспериментов в разных частотных диапазонах

  • моделирование эквивалентных схем для детального анализа результатов

 


Solartron 1287 представляет собой высокоточный широкополосный потенциостатгальваностат, который при подключении к анализатору частотного отклика Solartron 1260 позволяет проводить весь возможный спектр испытаний по постоянному и переменному току. Прибор позволяет проводить полный спектр измерений при переменном или постоянном токе. В сочетании с одним из наших импедансметров данный прибор открывает возможности для проведения измерений импеданса на переменном токе.

Прибор и прилагаемые к нему программные пакеты CorrWare и ZPlot предоставляют возможность проведения широкой гаммы различных электрофизических исследований:

  1. Измерение импеданса по переменному и постоянному току.
  2. Испытания с потенциостатами/гальваностатами.
  3. Циклические измерения напряжение/ток (вольт-ампер метрия).
  4. Измерения и исследования электрических шумов.

Потенциостат / Гальваностат 1287A позволяет проводить измерения при различном подключении к измерительной ячейке: 2-x, 3-x и 4-х электродные измерения могут быть произведены с одинаковой легкостью.



• 2-х электродные измерения для общего исследования материалов и электрохимических экспериментов.
•  3-х электродные измерения для исследования поверхности и коррозионных процессов.
• 4-х электродные измерения для точной характеризации батарей и топливных элементов, позволяющие минимизировать паразитное сопротивление. 

Особенности Потенциостата / Гальваностата 1287A. Прибор сконструирован специально для возможности проведения синхронных импедансных измерений. Анализаторы частотных характеристик Solartron по надежности и точности не имеют аналогов в мире. В импедансметрах Solartron Analytical применяется алгоритм корреляции, позволяющий значительно подавлять электрохимические шумы. Эта технология имеет большую практическую значимость для электрохимических исследований, в которых уровень сигнала обычно очень низкий (порядка нескольких милливольт), и может быть полностью нераспознаваем из-за шума.

С помощью комплекса приборов 1287A/1260A возможно исследовать ячейки с очень широким диапазоном сопротивлений. Специальная технология “Solartron Analitical driven shield” позволяет минимизировать нежелательное влияние сопротивления проводов измерительной ячейки при высокочастотных измерениях импеданса и открывает возможность применения прибора 1287A во всем интервале частот от 10 мкГц до 1 Мгц.

В модели 1287A измерительные возможности обеспечиваются двумя цифровыми вольтметрами высокого разрешения, которые позволяют одновременно проводить измерения потенциала и тока. Благодаря использованию запатентованной технологии управления шириной импульсов Solartron Analytical они обладают высокой точностью, стабильностью и линейностью измерительных характеристик во всем рабочем интервале прибора. Модель 1287A позволяет проводить высокоточные измерения с большим разрешением вплоть до 1 мкВ для электродов сравнения и до 1 пА для рабочих электродов, что делает ее идеальной для измерения электрохимических шумов или для измерений с крайне низким уровнем сигналов.

Параметры измерения

 

Подключение ячейки

2-х, 3-х, 4-х электродный метод, все электроды плавающие

Рабочий электрод

 

Сопротивление измерительного резистора (Rs)

От 0.1 Ом до 1 MОм

Диапазоны измерения тока

от 2 А до 200 нА

Максимальная ошибка измерения:

0.1% ±0.05% от диапазона

Вспомогательный электрод

 

Выходное напряжение

>±30 В

Выходной ток

2 А, зависит от ограничений термической защиты

Скорость нарастания выходного напряжения

>10 В/мкс (потенциостатический режим)

Электроды сравнения

 

Входной импеданс

>10 ГОм

Входная емкость

50 пФ

Входной ток

<1 нА

Максимальная ошибка измерения

0.1%±100 мкВ

Подавление синфазной компоненты

f<10 кГц: 75дБ, f<1 МГц: 40 дБ

Электроды сравнения

 

Диапазоны напряжения

±14.5 В, 2 В, 200 мВ

Входной импеданс

>10 ГОм

Входная емкость

50 пФ

Входной ток

<1 нА

Максимальная ошибка измерения

0.5% от диапазона ± 0.0025% от измеряемой величины

Подавление синфазной компоненты

f<10 кГц: 75дБ, f<1 МГц: 40 дБ

Максимальное разрешение

100 мкВ

Диапазон тока

±2 А

Максимальная ошибка измерения

0.2% ±0.1% от диапазона

Максимальное разрешение

100 пА

Параметры развертки при постоянном токе

 

Тип

Аналоговая развертка (напряжение): от 6 мВ/мин до 6000 В/мин

Длительность сегмента

От 10 мс до 105 с

Параметры ступенчатой развертки

От 5 мкВ/5 пА до 29 В/4 А

Длительность шага: 

10 мс до 105 с

Параметры на переменном токе

 

Диапазон входного напряжения при переменном токе:

±10 В, усиление: x1. x0.01, импеданс: 10 кОм

Control loop Bandwidth:

100 Ом активная нагрузка, однократное усиление
потенциостатический режим, стабильность тип C: >1 МГц 
гальваностатический режим, стабильность тип B: >100 кГц

Параметры АЦП

 

Разрядность

3½, 4½, 5½

Максимальное разрешение

1 мкВ/1 пА

Компенсация постоянной составляющей напряжения

 

Напряжение

 

Диапазон напряжения:

±14.5 В

Максимальная ошибка измерения:

0.2%±10 мВ

Разрешение:

5 мВ

Ток

 

Диапазон тока (полная шкала):

200 нА to 2 А

Максимальная ошибка измерения:

0.2%±1% от диапазона

Разрешение:

1% от диапазона

Интерфейсы

 

RS232 & GPIB (IEEE-488)

Для управления прибором и непосредственного запуска оснащен графопостроителем HPGL

Требования к питанию

 

Напряжение

90-110В, 108-132В, 198-242В, 216-264В

Частота

48-65 Гц

Мощность

<150 Вт

Габариты

 

Ширина

432 мм

Длина

472 мм

Высота

108 мм

Вес

11 кг

Диапазон рабочих температур

От 0 до 50ºC

 


 

ProGasMix является уникальным смесителем газа, позволяющим создавать 2 газовые смеси с одновременной осушкой или увлажнением.

ProGasMix совместно с комплексом приборов Solartron 1287A/1260A позволяет проводить исследования электрофизических свойств образцов в атмосферах различных газов и их смесей, а также исследовать проводимость образцов в зависимости от  величины давления газов и их влажности.

Особенности и основные технические характеристики:

  • Две газовые смеси на выходе (кол-во газов в смеси – до 3шт.)
  • Возможность увлажнения и сушки газов
  • До 7 газов на входе
  • Смесители работают при давлениях близких к атмосферному
  • Выход газа: 1–50 мл/мин
  • Процесс увлажнения: Барботеры с элементами Пельтье
  • Сушка этап: молекулярные сита - 5А с ловушками водяного пара (Supelco)
  • Трубы, материалов: 1/8 дюйма Cu трубы и латунных компонентов
  • Возможность работы с системой ProboStat ™
  • Пример газов: O2, воздух, N2, Ar, CO, CO2, He, H2
  • Используются барботеры для контроля и сброса давления


 

ProboStat представляет собой ячейку для измерения электрофизических свойств образцов при контролируемой атмосфере и температурах до 1200 ° С.

Вертикальная печь электрического нагрева Lenton Furnace System LTF12/50/300 с температурным контролером Eurotherm 2704, Англия позволяет контролировать температуру в диапазоне от комнатной до ~ 1200 К, ипользуя двухкаскадную систему нагрева.

Особенности:

  • Позволяет измерять зависимости проводимости от Т, парциальных давлений и влажности газов.
  • 2, 3 и 4 –электродная система измерений
  • Температура печи до 1200°С
  • Атмосфера: окислительная, инертная, восстановительная, сухая, влажная
  • Размеры образца – диск: от 10 – 25 мм. в диаметре, или аналогичный по размеру образец др. формы.
  • Измерение пленочных и плоских  образцов по методу ван-дер-Пау
  • Импедансная спектроскопия, вольт-амперные, вольт-фарадные характеристики, измерения чисел переноса, коэффициента Зеебека.